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Matrici polimericheMatrici polimericheNanopolveriNanopolveri• Rhodorsil RC80Rhodorsil RC80• Paraloid B72Paraloid B72Piroli...
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Tecniche di indagineTecniche di indagineTrattamenti di invecchiamento acceleratoTrattamenti di invecchiamento accelerato• ...
Microscopia elettronica a scansione (SEM)Microscopia elettronica a scansione (SEM)per valutare la morfologia superficiale ...
Assorbimento dAssorbimento d’’acqua per immersione totaleacqua per immersione totaleper stimare la quantità di acqua assor...
UltrasuoniUltrasuoniper stimare le prestazioni meccaniche coesive indotte dai trattamenti eseguitiper stimare le prestazio...
Laser Induced Fluorescence (LIF)Laser Induced Fluorescence (LIF)per lper l’’acquisizione di spettri di fluorescenza che co...
ColorimetriaColorimetriaper verificare le possibili variazioni cromatiche indotte daiper verificare le possibili variazion...
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ConclusioniConclusioni• l’aggiunta delle nanoparticelle induce un apprezzabile miglioramento delleprestazioni conservative...
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Nanocompositi per il trattamento conservativo di marmi e travertini

Properties of consolidant and protective materials modified with nanoparticles were analyzed following their application onto marble and travertine samples. To this purpose different solutions of an acrylic resin and a silicon-based polymer with dispersed silica and titania nanoparticles were prepared. Artificial aging processes, both in climatic chamber and in solar box, were carried out to simulate real degradation processes in terms of photo-thermal effects and mechanical damage. The relative durability of the two different consolidants as modified by nanoparticles was evaluated comparatively by means of diverse diagnostic techniques, namely: scanning electron microscopy (SEM), laser induced fluorescence (LIF), ultrasonic sound, colorimetry, total immersion water absorption and contact angle. The results demonstrate that nanoparticles enhance the effectiveness of consolidant and protective materials because they induce substantial changes of surface morphology of the coating layer and counter the physical damage observed during artificial weathering, especially in alkylsiloxane products.
Published on: Mar 3, 2016
Published in: Education      
Source: www.slideshare.net


Transcripts - Nanocompositi per il trattamento conservativo di marmi e travertini

  • 1. Cristina GiancristofaroCristina GiancristofaroNanocompositi per il trattamento conservativoNanocompositi per il trattamento conservativodi marmi e travertini: caratterizzazione edi marmi e travertini: caratterizzazione evalutazione dellvalutazione dell’’efficacia mediante SEM,efficacia mediante SEM,Fluorescenza Laser e UltrasuoniFluorescenza Laser e UltrasuoniCorso di Laurea Specialistica inCorso di Laurea Specialistica inScienze Applicate ai Beni CulturaliScienze Applicate ai Beni CulturaliSSAPIENZAAPIENZAUUNIVERSITÀ DINIVERSITÀ DI RROMAOMA
  • 2. POLIMERIPOLIMERII nanocompositiI nanocompositi““materiali compositi nei quali una delle fasi ha almeno una dimensione che rientramateriali compositi nei quali una delle fasi ha almeno una dimensione che rientranellnell’’ordine di grandezza dei nanometriordine di grandezza dei nanometri”” (IUPAC 2004)(IUPAC 2004)Nanocompositi a matrice polimericaNanocompositi a matrice polimerica✓rigiditàrigidità✓resistenza allresistenza all’’urtourto✓alta stabilità termicaalta stabilità termica✓altre proprietà specifiche e correlatealtre proprietà specifiche e correlateallall’’applicazione finale (protezione elettrica eapplicazione finale (protezione elettrica emagnetica, assorbimento UV)magnetica, assorbimento UV)✓rigiditàrigidità✓resistenza allresistenza all’’urtourto✓alta stabilità termicaalta stabilità termica✓altre proprietà specifiche e correlatealtre proprietà specifiche e correlateallall’’applicazione finale (protezione elettrica eapplicazione finale (protezione elettrica emagnetica, assorbimento UV)magnetica, assorbimento UV)✓flessibilitàflessibilità✓duttilitàduttilità✓dielettricitàdielettricità✓basso pesobasso peso✓modellabilitàmodellabilità✓buona resistenza chimicabuona resistenza chimica✓bassa infiammabilitàbassa infiammabilità✓elevate prestazioni meccanicheelevate prestazioni meccaniche✓flessibilitàflessibilità✓duttilitàduttilità✓dielettricitàdielettricità✓basso pesobasso peso✓modellabilitàmodellabilità✓buona resistenza chimicabuona resistenza chimica✓bassa infiammabilitàbassa infiammabilità✓elevate prestazioni meccanicheelevate prestazioni meccanicheNANOPARTICELLENANOPARTICELLE++POLIMERIPOLIMERINANOCOMPOSITINANOCOMPOSITI
  • 3. Matrici polimericheMatrici polimericheNanopolveriNanopolveri• Rhodorsil RC80Rhodorsil RC80• Paraloid B72Paraloid B72Pirolisi laserPirolisi laserSiOSiO22TiOTiO22
  • 4. PreparazionePreparazioneDiluente nitro + 0,6 g/lSiO2 (2% p/v)1 hDiluente nitro + 0,06 g/lSiO2 (0,2% p/v)Diluente nitro + 0,3 g/lSiO2 (1% p/v)Diluente nitro + 0,6 g/lSiO2 (2% p/v)La preparazione è avvenuta tramite lLa preparazione è avvenuta tramite l’’aggiunta delleaggiunta dellenanopolveri nelle soluzioni polimeriche e ha richiestonanopolveri nelle soluzioni polimeriche e ha richiestoun trattamento di sonificazione ad ultrasuoni perun trattamento di sonificazione ad ultrasuoni perfavorire la solubilizzazione delle nanoparticelle.favorire la solubilizzazione delle nanoparticelle.
  • 5. ApplicazioneApplicazioneMarmi di Carrara statuariMarmi di Carrara statuari(5x5x2 cm)(5x5x2 cm)Travertini di TivoliTravertini di Tivoli(5x5x4 cm)(5x5x4 cm)Marmi antichiMarmi antichi(dimensioni irregolari)(dimensioni irregolari)Marmi di Carrara grigi venatiMarmi di Carrara grigi venati(5x5x2 cm)(5x5x2 cm)LL’’applicazione è eseguita a pennello, fino ad apparente rifiuto.applicazione è eseguita a pennello, fino ad apparente rifiuto.
  • 6. Tecniche di indagineTecniche di indagineTrattamenti di invecchiamento acceleratoTrattamenti di invecchiamento accelerato• Microscopia elettronica a scansione (SEM)Microscopia elettronica a scansione (SEM)• Assorbimento dAssorbimento d’’acqua per immersione totaleacqua per immersione totale• UltrasuoniUltrasuoni• Fluorescenza indotta da laser (LIF)Fluorescenza indotta da laser (LIF)• ColorimetriaColorimetria• Invecchiamento mediante dispositivoInvecchiamento mediante dispositivo Solarbox 1500 ESolarbox 1500 E, capace di, capace disimulare un irraggiamento simile a quello della luce solare (esposizione:simulare un irraggiamento simile a quello della luce solare (esposizione:2000 MJ/m2000 MJ/m22; irraggiamento:; irraggiamento: 1.000 W/m1.000 W/m22; durata: 556 ore);; durata: 556 ore);• Invecchiamento inInvecchiamento in camera climaticacamera climatica, dove sono stati eseguiti 50 cicli di, dove sono stati eseguiti 50 cicli digelo e disgelo, tra -16°C e 17°C al fine di simulare sui campioni danni digelo e disgelo, tra -16°C e 17°C al fine di simulare sui campioni danni ditipo fisico-meccanico.tipo fisico-meccanico.
  • 7. Microscopia elettronica a scansione (SEM)Microscopia elettronica a scansione (SEM)per valutare la morfologia superficiale dei film nanocompositi applicatiper valutare la morfologia superficiale dei film nanocompositi applicatiFE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy)FE-SEM (Field Emission Scanning Electron Microscopy)LEO 1530• Sorgente di elettroni a catodo caldo, a emissione di campoSorgente di elettroni a catodo caldo, a emissione di campo• Amplificatore di fascio (beam booster)Amplificatore di fascio (beam booster)Ingrandimenti molto elevati; immagini ad alta risoluzione eIngrandimenti molto elevati; immagini ad alta risoluzione etridimensionalità, conseguenza delltridimensionalità, conseguenza dell’’elevata profondità di campo.elevata profondità di campo.
  • 8. Assorbimento dAssorbimento d’’acqua per immersione totaleacqua per immersione totaleper stimare la quantità di acqua assorbita nel tempo fino alla saturazioneper stimare la quantità di acqua assorbita nel tempo fino alla saturazione• Misura dellaMisura della Capacità di ImbibizioneCapacità di Imbibizione (C.I.)(C.I.)• Calcolo delCalcolo del Rapporto di ProtezioneRapporto di Protezione (R.P.), variazione percentuale della(R.P.), variazione percentuale dellaCapacità di Imbibizione C.I. tra il campione iniziale e trattato: permette diCapacità di Imbibizione C.I. tra il campione iniziale e trattato: permette distimare la riduzione dellstimare la riduzione dell’’assorbimento dassorbimento d’’acqua, e quindi la capacità diacqua, e quindi la capacità diprotezione ottenuta dallprotezione ottenuta dall’’applicazione dei diversi nanocompositi.applicazione dei diversi nanocompositi.
  • 9. UltrasuoniUltrasuoniper stimare le prestazioni meccaniche coesive indotte dai trattamenti eseguitiper stimare le prestazioni meccaniche coesive indotte dai trattamenti eseguitiMETODO IN TRASMISSIONEMETODO IN TRASMISSIONE• DueDue sonde da 50 kHzsonde da 50 kHz su lati opposti del campionesu lati opposti del campione• Mezzo accoppianteMezzo accoppiante: acqua: acqua• Strumento digitaleStrumento digitale Krautkramer USM 23Krautkramer USM 23 per misure ultrasonicheper misure ultrasonichea bassa frequenzaa bassa frequenza, collegato alle sonde mediante cavi coassiali, collegato alle sonde mediante cavi coassiali• ComputerComputer collegato per lcollegato per l’’acquisizione e lacquisizione e l’’elaborazione del segnaleelaborazione del segnale
  • 10. Laser Induced Fluorescence (LIF)Laser Induced Fluorescence (LIF)per lper l’’acquisizione di spettri di fluorescenza che consentono analisi qualitative diacquisizione di spettri di fluorescenza che consentono analisi qualitative ditipo molecolare, degli strati più esterni del substrato indagatotipo molecolare, degli strati più esterni del substrato indagatoSistema iperspettrale a scansioneSistema iperspettrale a scansione::• SorgenteSorgente laser a neodimiolaser a neodimio (Nd:YAG): 355 nm, 266 nm(Nd:YAG): 355 nm, 266 nm• Sistema di 3Sistema di 3 specchispecchi• Fibra otticaFibra ottica ee SpettrometroSpettrometro
  • 11. ColorimetriaColorimetriaper verificare le possibili variazioni cromatiche indotte daiper verificare le possibili variazioni cromatiche indotte daitrattamenti sulle superfici lapideetrattamenti sulle superfici lapideeCoordinate colorimetricheCoordinate colorimetriche L*a*b*L*a*b*, spazio colore, spazio colore CIELAB/1976CIELAB/1976Differenza colorimetrica totaleDifferenza colorimetrica totale ΔEΔE::Spettrofotometro portatile MINOLTA CM-525i:Spettrofotometro portatile MINOLTA CM-525i:• acquisisce lacquisisce l’’intero spettro della radiazione riflessaintero spettro della radiazione riflessa• elabora i dati di riflettanza: coordinate colorimetriche L*a*b*elabora i dati di riflettanza: coordinate colorimetriche L*a*b*
  • 12. Caratterizzazione dei film nanocompositiCaratterizzazione dei film nanocompositiRC80 - SiORC80 - SiO22 (0.2% p/v)(0.2% p/v)RC80 - SiORC80 - SiO22 (2% p/v)(2% p/v)RC80 - SiORC80 - SiO22 (1% p/v)(1% p/v)
  • 13. RC80 - SiORC80 - SiO22 (1% p/v) -(1% p/v) -TiOTiO22 (0.1% p/v)(0.1% p/v)RC80 - SiORC80 - SiO22 (0.1% p/v) -(0.1% p/v) -TiOTiO22 (1% p/v)(1% p/v)RC80 - SiORC80 - SiO22 (0.2% p/v) - TiO(0.2% p/v) - TiO22 (0.2% p/v)(0.2% p/v)
  • 14. Risultati AssorbimentoRisultati AssorbimentoRapporto di Protezione P.R.(%)Rapporto di Protezione P.R.(%)Marmi - RC80Marmi - RC80 Marmi - Paraloid B72Marmi - Paraloid B72Travertini - RC80Travertini - RC80 Travertini - Paraloid B72Travertini - Paraloid B72SiO2SiO2SiO2SiO2Miscela1:1Miscele
  • 15. Marmi - RC80Marmi - RC80 Marmi - Paraloid B72Marmi - Paraloid B72Travertini - RC80Travertini - RC80 Travertini - Paraloid B72Travertini - Paraloid B72Variazione della velocità ultrasonica dopo il trattamentoVariazione della velocità ultrasonica dopo il trattamentoRisultati UltrasuoniRisultati Ultrasuoni
  • 16. Risultati LIFRisultati LIFNanocompositi dellNanocompositi dell’’RC80RC80 Nanocompositi del Paraloid B72Nanocompositi del Paraloid B72• per le nanodispersioni applicate su supporti in alluminio non fluorescenti:per le nanodispersioni applicate su supporti in alluminio non fluorescenti:bande di fluorescenzabande di fluorescenza caratteristiche a circacaratteristiche a circa 340 nm340 nm ee 510 nm510 nm• Nanoparticelle di SiONanoparticelle di SiO22: l: l’’intensità aumentaintensità aumenta• Nanoparticelle di TiONanoparticelle di TiO22: l: l’’intensità diminuisceintensità diminuisce
  • 17. Marmi - RC80Marmi - RC80 Marmi - Paraloid B72Marmi - Paraloid B72Marmi storici - RC80Marmi storici - RC80 Travertini - RC80Travertini - RC80
  • 18. Risultati Assorbimento post-invecchiamentoRisultati Assorbimento post-invecchiamentoMarmi - SolarboxMarmi - SolarboxMarmi - Gelo/disgeloMarmi - Gelo/disgelo Travertini - Gelo/disgeloTravertini - Gelo/disgeloRC80RC80RC80RC80SiO2Misc.1:1SiO2SiO2Misc. 1:1
  • 19. Risultati Assorbimento post-invecchiamentoRisultati Assorbimento post-invecchiamentoPARALOID B72PARALOID B72PARALOID B72PARALOID B72Marmi - SolarboxMarmi - SolarboxMarmi - Gelo/disgeloMarmi - Gelo/disgelo Travertini - Gelo/disgeloTravertini - Gelo/disgeloMisc. 1:1Misc. 1:1SiO2
  • 20. Marmi - RC80Marmi - RC80 Marmi - Paraloid B72Marmi - Paraloid B72Variazione della velocità ultrasonica dopo lVariazione della velocità ultrasonica dopo l’’invecchiamentoinvecchiamentoRisultati Ultrasuoni post-invecchiamentoRisultati Ultrasuoni post-invecchiamentoMarmi - RC80Marmi - RC80 Marmi - Paraloid B72Marmi - Paraloid B72SOLARBOXSOLARBOXSOLARBOXSOLARBOXGELO-DISGELOGELO-DISGELOGELO-DISGELOGELO-DISGELO
  • 21. Alterazione superficiale dei film protettivi dopo lAlterazione superficiale dei film protettivi dopo l’’invecchiamentoinvecchiamentoRisultati SEM post-invecchiamentoRisultati SEM post-invecchiamentoParaloid B72Paraloid B72RC80RC80
  • 22. Risultati LIF post-invecchiamentoRisultati LIF post-invecchiamentoRC80RC80 Paraloid B72Paraloid B72Modificazioni molecolari di superficieModificazioni molecolari di superficie• Gelo-disgeloGelo-disgelo: non vi sono: non vi sonovariazioni significativevariazioni significative• RC80/SolarboxRC80/Solarbox: non vi sono: non vi sonovariazioni significativevariazioni significative• Paraloid/SolarboxParaloid/Solarbox: variazione: variazionedelle bande di fluorescenzadelle bande di fluorescenza
  • 23. Marmi – Paraloid B72Marmi – Paraloid B72Travertini – Paraloid B72Travertini – Paraloid B72Risultati ColorimetriaRisultati Colorimetriapost-trattamento e post-invecchiamentopost-trattamento e post-invecchiamentoMarmi – RC80Marmi – RC80Travertini – RC80Travertini – RC80
  • 24. ConclusioniConclusioni• l’aggiunta delle nanoparticelle induce un apprezzabile miglioramento delleprestazioni conservative dei prodotti di restauro su entrambe le tipologie disupporti lapidei testati;• le migliori prestazioni si registrano per il nanocomposito di RC80/SiO2(1%). Unabuona resistenza ai processi di degrado va sottolineata anche per i campioni trattaticon RC80/SiO2(0.2%)/TiO2(0.2%);• anche per i nanocompositi del Paraloid B72 le migliori performance di protezione edurabilità si ottengono con SiO2(1%) e SiO2(0.2%)/TiO2(0.2%);• le indagini SEM e LIF consentono uno studio morfologico e composizionale dellesuperfici dei lapidei trattati e dopo l’invecchiamento evidenziano la maggiorealterazione subìta dal polimero acrilico: la LIF in più offre il vantaggio di poterottenere tali risultati con indagini non invasive e remote;• infine l’applicazione dei nanocompositi provoca delle variazioni colorimetrichedelle superfici lapidee totalmente accettabili.