SISTEM RAPID SI SENSIBIL PENTRU DETECTIA METALELOR GRELE DIN PROBE DE MEDIU Mirela DIACONU, Gabriel Lucian RADU 6 octombr...
<ul><li>OBIECTIVE </li></ul><ul><li>Determinarea caracteristicilor de performanta ale electrodului pe baza de bismut in ...
<ul><li>Echipamente </li></ul><ul><li>Sistemul Autolab PGSTAT 302N cu celula cu trei electrozi: electrodul de referinta de...
Rezultate si discutii  Voltamograma ciclica inregistrata in tampon acetat pH 4.6 utilizand ca electrod de lucru electrodul...
<ul><li>Determinarea metalelor grele de tip Zn(II), Cd(II), Pb(II) prin voltametrie de striping anodic </li></ul><ul><li>...
Determinarea concentratiei Pb(II), Cd(II) si Zn(II) individual si in amestec Voltamogramele ASWV inregistrate utilizand...
Voltamogramele ASWV inregistrate utilizand diferite concentratii de solutie Zn 2+ la un potential de preconcentrare de -...
Caracteristicile de performanta ale sistemului studiat Stabilitate operationala: 5 masuratori succesive DRS 9.5% 8 masu...
Determinarea concentratiei de Cd 2+ si Pb 2+ din probe reale utilizand sistemul studiat 0,72 0,57 0,52 0,35 0,404 ND mg...
ND ND ND 0.482 0.297 0.385 µg/L Cadmiu 2 ND ND 1.875 2,666 3.375 2.510 µg/L Plumb 1 Proba 6A Proba 5A Proba 4A Proba 3A Pr...
Determinarea concentratiei de Cu 2+ Cd 2+ Pb 2+ si Zn 2+ din probe reale utilizand tehnica ICP-OES <0,4 <0,4 <0,4 <...
<0,4 <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 µg/L Cadmiu 4 <2 <2 <2 2,4 2,7 2 µg/L Plumb 3 8,5 9,5 7,4 10 8 9,2 µg/L Zinc 2 6,8 7,2 6,7 6...
Concluzii <ul><li>Sistemul analitic pe baza de film de bismut intruneste cerintele, in termeni de sensibilitate, simplicit...
Rezultatele prezentate au fost obtinute de Institutul National de C-D pentru Stiinte Biologice si Universitatea Politehnic...
of 14

Prezentare Diaconu Workshop Prut

Prezentare Mirela Diaconu, workshop "Oportunitati de cercetare a mediului in Lunca Prutului inferior", 6 octombrie 2011, Vladesti (jud. Galati)
Published on: Mar 4, 2016
Published in: Education      
Source: www.slideshare.net


Transcripts - Prezentare Diaconu Workshop Prut

  • 1. SISTEM RAPID SI SENSIBIL PENTRU DETECTIA METALELOR GRELE DIN PROBE DE MEDIU Mirela DIACONU, Gabriel Lucian RADU 6 octombrie 2011 Centrul Transfrontalier de Mediu , Vladesti-Galati
  • 2. <ul><li>OBIECTIVE </li></ul><ul><li>Determinarea caracteristicilor de performanta ale electrodului pe baza de bismut in determinarea concentratiei de metale grele individual si in amestec </li></ul><ul><li>Testarea sistemului analitic pe pobe de mediu (apa si sediment) </li></ul><ul><li>validarea raspunsului sistemului analitic utilizand o metoda standardizata </li></ul>
  • 3. <ul><li>Echipamente </li></ul><ul><li>Sistemul Autolab PGSTAT 302N cu celula cu trei electrozi: electrodul de referinta de Ag/AgCl, contraelectrodul de carbune, electrod de lucru: electrodul de carbune serigrafiat modificat cu un film de oxid de bismut </li></ul><ul><li>Tehnici de lucru : voltametria ciclica, voltametria cu baleiaj liniar, voltametria cu unda patrata. </li></ul><ul><li>2. Spectrometrul de emisie optica cu plasma cuplata inductiv – Optima 5300 Perkin Elmer </li></ul>Celula cu trei electrozi DropSens Substrat ceramic Electrod auxiliar Electrod de lucru Electrod de referinta Contacte electrice
  • 4. Rezultate si discutii  Voltamograma ciclica inregistrata in tampon acetat pH 4.6 utilizand ca electrod de lucru electrodul film de bismut inainte (A) si dupa pretratarea (B) electrodului in solutie de KOH 0.1 molL-1 la -1.2 V (fata de Ag/AgCl) Domeniul de potentiale
  • 5. <ul><li>Determinarea metalelor grele de tip Zn(II), Cd(II), Pb(II) prin voltametrie de striping anodic </li></ul><ul><li>etapa de preconcentrare M 2+ +2e-  M 0 (Bi) </li></ul><ul><li>reoxidarea metalului M 0 (Bi)  M 2+ +2e- </li></ul>Prelucrarea probelor de apa si sediment -mineralizare cu apa regala -probe de apa HNO 3 :HCl 1:1 -probe sediment HNO3:HCl 1:3
  • 6. Determinarea concentratiei Pb(II), Cd(II) si Zn(II) individual si in amestec Voltamogramele ASWV inregistrate utilizand diferite concentratii de solutie Pb 2+ la un potential de preconcentrare de -1.3 V si un timp de preconcentrare de 240 s Voltamogramele ASWV inregistrate utilizand diferite concentratii de solutie Cd2+ la un potential de preconcentrare de -1.3 V si un timp de preconcentrare de 240 s.
  • 7. Voltamogramele ASWV inregistrate utilizand diferite concentratii de solutie Zn 2+ la un potential de preconcentrare de -1.3 V si un timp de preconcentrare de 240 s. Voltamogramele ASWV inregistrate pentru un amestec de Cd 2+ si Pb 2+ de diferite concentratii Cd Pb
  • 8. Caracteristicile de performanta ale sistemului studiat Stabilitate operationala: 5 masuratori succesive DRS 9.5% 8 masuratori succsive –scadere a semnalului cu 75 % Reproductibilitate intre electrozi DRS 4.12% 0.972 1.2x10 -6 0.374 2x10 -6 -10 -5 Zn 2+ 0.985 1.66x10 -7 5.33 2x10 -7 - 8.2x10 -6 Cd 2+ 0.972 2.8x10 -7 5.89 3.12x10 -7 -9.5x10 -6 Pb 2+ R Limita de detectie (molL -1 ) Sensibilitate  A/  mol) Domeniu de liniaritate molL -1 Analit
  • 9. Determinarea concentratiei de Cd 2+ si Pb 2+ din probe reale utilizand sistemul studiat 0,72 0,57 0,52 0,35 0,404 ND mg/kg su Cadmiu 2 16.27 12.58 12.97 9.17 10.41 7.81 mg/kg su Plumb 1 Proba 6S Proba 5S Proba 4S Proba 3S Proba 2S Proba 1S Probe sediment UM analit Nr. Crt ND ND ND ND ND ND µg/L Cadmiu 2 ND ND 1.887 2.005 2,625 2.201 µg/L Plumb 1 Proba 6A Proba 5A Proba 4A Proba 3A Proba 2A Proba 1A Probe apa UM analit Nr. Crt
  • 10. ND ND ND 0.482 0.297 0.385 µg/L Cadmiu 2 ND ND 1.875 2,666 3.375 2.510 µg/L Plumb 1 Proba 6A Proba 5A Proba 4A Proba 3A Proba 2A Proba 1A Probe apa UM analit Nr. Crt
  • 11. Determinarea concentratiei de Cu 2+ Cd 2+ Pb 2+ si Zn 2+ din probe reale utilizand tehnica ICP-OES <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 µg/L Cadmiu 4 <2 <2 <2 <2 2,1 <2 µg/L Plumb 3 4,9 7,6 24,6 8 12,4 11,6 µg/L Zinc 2 4,3 6 11,2 5,6 7,34 5,4 µg/L Cupru 1 Proba 6A Proba 5A Proba 4A Proba 3A Proba 2A Proba 1A Denumire proba UM analit Nr. Crt 0,53 0,43 0,43 0,33 0,36 0,26 mg/kg su Cadmiu 4 15,3 10,7 10,9 8,44 8,85 6,25 mg/kg su Plumb 3 78,6 63,3 63,3 48 60,5 40,2 mg/kg su Zinc 2 46,7 38,2 34,82 33,4 67 31,9 mg/kg su Cupru 1 Proba 6S Proba 5S Proba 4S Proba 3S Proba 2S Proba 1S Denumire proba UM analit Nr. Crt
  • 12. <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 <0,4 µg/L Cadmiu 4 <2 <2 <2 2,4 2,7 2 µg/L Plumb 3 8,5 9,5 7,4 10 8 9,2 µg/L Zinc 2 6,8 7,2 6,7 6,2 7,4 6,3 µg/L Cupru 1 Proba 6A Proba 5A Proba 4A Proba 3A Proba 2A Proba 1A Denumire proba UM analit Nr. Crt
  • 13. Concluzii <ul><li>Sistemul analitic pe baza de film de bismut intruneste cerintele, in termeni de sensibilitate, simplicitate, cost scazut, necesar pentru a fi considerat un instrument analitic fiabil in determinarea concentratiei de metale grele de tip Cd si Pb in amestec prin stripping electrochimic. </li></ul><ul><li>prin cuplarea avantajelor oferite de electrodul de bismut si analiza de stripping electrochimic au fost obtinute limite de detectie ( 2.8x10 -7 pentru Pb si 1.66x10 -7 Cd ) si sensibilitati satisfacatoare ( 5.89  A/ m mol pentru Pb si 5.33  A/ m mol pentru Cd ) </li></ul><ul><li>raspuns comparabil cu cel obtinut prin metoda ICP-OES </li></ul><ul><li>Stabilitate operationala destul de scazuta (DRS 9.5% pentru 5 masuratori) </li></ul><ul><li>Perspective </li></ul><ul><li>Studiile viitoare vor avea ca obiectiv modalitati de mentinere a integritatii si imbunatatire a rezistentei filmului de bismut de la suprafata electrodului </li></ul>
  • 14. Rezultatele prezentate au fost obtinute de Institutul National de C-D pentru Stiinte Biologice si Universitatea Politehnica Bucuresti in cadrul proiectului BIOXEN, contract nr. 32111/2008, „Cuantificarea bioacumulării xenobioticilor înlanturi trofice apartinand zonelor umede”, finantat de MECTS Va multumesc pentru atentie!